一、氣相色譜法有哪些特點？
答：氣相色譜(pu)是色譜(pu)中的(de)一(yi)種，***是用(yong)氣體做為流動相的(de)色譜(pu)法，在分離分析方面(mian)，具有如(ru)下一(yi)些(xie)特點：
１、高(gao)靈敏度：可作超純氣體、高(gao)分(fen)子單體的痕跡量雜質分(fen)析和空氣中微量毒(du)物(wu)的分(fen)析。
２、高選擇(ze)性：可有效地分(fen)離性質極為(wei)相近(jin)的各(ge)(ge)種(zhong)同(tong)分(fen)異構體和各(ge)(ge)種(zhong)同(tong)位素。
３、高效(xiao)能：可把組分復雜(za)的樣品(pin)分離成單(dan)組分。
４、速(su)度快：一般分析、只需幾分鐘(zhong)即可完成(cheng)，有利于指導(dao)和(he)控制生產。
５、應用范(fan)圍(wei)廣：即可(ke)分(fen)析低含(han)量(liang)(liang)的(de)(de)氣、液體，亦(yi)可(ke)分(fen)析高含(han)量(liang)(liang)的(de)(de)氣、液體，可(ke)不受組分(fen)含(han)量(liang)(liang)的(de)(de)限制。
６、所需試(shi)樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微(wei)升或(huo)幾十微(wei)升。
７、設(she)備和操作(zuo)比較(jiao)簡單儀(yi)器******便宜。
二、氣(qi)相色譜的分離原(yuan)理為何？
答：氣相(xiang)色(se)譜是一種物(wu)理的分離(li)方法。利用被(bei)測物(wu)質(zhi)各組分在不(bu)同兩(liang)相(xiang)間(jian)分配(pei)系數（溶解度）的微(wei)小(xiao)差異，當兩(liang)相(xiang)作相(xiang)對(dui)運動(dong)時，這些物(wu)質(zhi)在兩(liang)相(xiang)間(jian)進行反復多次(ci)的分配(pei)，使原來只(zhi)有微(wei)小(xiao)的性質(zhi)差異產生很大的效(xiao)果，而使不(bu)同組分得到分離(li)。
三、何(he)謂氣相色譜？它分(fen)幾類(lei)？
答：凡(fan)是以氣(qi)相作(zuo)為(wei)流動(dong)相的色(se)(se)譜技術，通稱為(wei)氣(qi)相色(se)(se)譜。一般可(ke)按以下幾方(fang)面分(fen)類(lei)：
１、按固定(ding)相聚(ju)集(ji)態(tai)分類：
（１）氣固色(se)譜：固定相是(shi)固體(ti)吸附劑，
（２）氣液色譜(pu)：固定相是涂在擔(dan)體(ti)表面(mian)的(de)液體(ti)。
２、按過程(cheng)物(wu)理化學原理分(fen)類：
（１）吸(xi)附(fu)色譜：利(li)用固(gu)體吸(xi)附(fu)表(biao)面(mian)對不同組(zu)分物理吸(xi)附(fu)性能的(de)差異達(da)到(dao)分離的(de)色譜。
（２）分配色譜：利用不同(tong)的組分在兩相中(zhong)有不同(tong)的分配系(xi)數以達到分離的色譜。
（３）其它：利(li)用離子(zi)交(jiao)換原理的離子(zi)交(jiao)換色譜(pu)：利(li)用膠體的電(dian)動(dong)效應建(jian)立的電(dian)色譜(pu)；利(li)用溫度變化發展而來的熱色譜(pu)等等。
３、按固定(ding)相(xiang)類型分類：
（１）柱色譜(pu)：固定相裝于色譜(pu)柱內，填充(chong)柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。
（２）紙(zhi)色譜：以濾紙(zhi)為載體，
（３）薄(bo)(bo)膜色譜(pu)：固定相為粉(fen)末壓成(cheng)的薄(bo)(bo)漠。
４、按動力學過程原理(li)分類：可(ke)分為沖洗法(fa)，取代法(fa)及(ji)迎頭法(fa)三種(zhong)。
四(si)、氣相色(se)譜法簡(jian)單分析裝(zhuang)置流程是什么？
答：氣相色譜法簡單(dan)分析裝置流程基(ji)本由(you)四個部份組成：
1、氣源部分 2、進樣裝置 3、色譜(pu)柱(zhu) 4、鑒定(ding)器(qi)和(he)記錄器(qi)
五(wu)、氣相色譜法的(de)一些常用術語及基本概念(nian)解釋？
答：１、相、固(gu)定(ding)相和流(liu)動(dong)相：一(yi)個體(ti)系(xi)中的某一(yi)均勻(yun)部分(fen)稱(cheng)為(wei)(wei)相；在色譜分(fen)離過(guo)程中，固(gu)定(ding)不動(dong)的一(yi)相稱(cheng)為(wei)(wei)固(gu)定(ding)相；通過(guo)或沿著固(gu)定(ding)相移動(dong)的流(liu)體(ti)稱(cheng)為(wei)(wei)流(liu)動(dong)相。
2、色譜(pu)峰：物質通過色譜(pu)柱進到鑒定器(qi)后，記錄(lu)器(qi)上出(chu)現的一個(ge)個(ge)曲線(xian)稱(cheng)為色譜(pu)峰。
3、基線(xian)：在色譜操作條件下，沒(mei)有被測組分通過鑒定(ding)器(qi)(qi)時(shi)，記(ji)錄(lu)器(qi)(qi)所記(ji)錄(lu)的檢測器(qi)(qi)噪聲隨時(shi)間變(bian)化圖線(xian)稱為基線(xian)。
4、峰(feng)(feng)高與半(ban)峰(feng)(feng)寬：由色譜峰(feng)(feng)的濃度極(ji)大點向時(shi)間座標(biao)引垂(chui)線(xian)與基線(xian)相交點間的高度稱為(wei)(wei)峰(feng)(feng)高，一(yi)般以h表(biao)示(shi)。色譜峰(feng)(feng)高一(yi)半(ban)處(chu)的寬為(wei)(wei)半(ban)峰(feng)(feng)寬，一(yi)般以x１／２表(biao)示(shi)。
5、峰(feng)面積(ji)：流(liu)出曲線（色譜峰(feng)）與基線構成(cheng)之(zhi)面積(ji)稱峰(feng)面積(ji)，用Ａ表示(shi)。
6、死(si)時(shi)間(jian)(jian)(jian)、保(bao)(bao)留時(shi)間(jian)(jian)(jian)及(ji)校正保(bao)(bao)留時(shi)間(jian)(jian)(jian)：從進樣到惰性(xing)氣體峰出現(xian)(xian)極大值的時(shi)間(jian)(jian)(jian)稱為(wei)死(si)時(shi)間(jian)(jian)(jian)，以td表(biao)(biao)示(shi)。從進樣到出現(xian)(xian)色譜峰******值所(suo)需的時(shi)間(jian)(jian)(jian)稱保(bao)(bao)留時(shi)間(jian)(jian)(jian)，以tr表(biao)(biao)示(shi)。保(bao)(bao)留時(shi)間(jian)(jian)(jian)與死(si)時(shi)間(jian)(jian)(jian)之差(cha)稱校正保(bao)(bao)留時(shi)間(jian)(jian)(jian)。以Ｖd表(biao)(biao)示(shi)。
7、死體(ti)積(ji)，保(bao)留(liu)體(ti)積(ji)與(yu)校正保(bao)留(liu)體(ti)積(ji)：死時間與(yu)載(zai)(zai)氣平(ping)(ping)均(jun)流(liu)速(su)(su)的乘(cheng)積(ji)稱(cheng)為死體(ti)積(ji)，以Ｖd表(biao)示，載(zai)(zai)氣平(ping)(ping)均(jun)流(liu)速(su)(su)以Ｆc表(biao)示，Ｖd=tdxFc。保(bao)留(liu)時間與(yu)載(zai)(zai)氣平(ping)(ping)均(jun)流(liu)速(su)(su)的乘(cheng)積(ji)稱(cheng)保(bao)留(liu)體(ti)積(ji)，以Ｖr表(biao)示，Ｖr=trxFc。
8、保(bao)留(liu)值與相(xiang)對(dui)保(bao)留(liu)值：保(bao)留(liu)值是表(biao)示試樣中各組(zu)分在色譜柱中的(de)停留(liu)時(shi)間(jian)(jian)的(de)數(shu)值，通(tong)常用(yong)時(shi)間(jian)(jian)或(huo)用(yong)將(jiang)組(zu)分帶出色譜柱所需載氣的(de)體積來(lai)表(biao)示。以(yi)一(yi)種物(wu)質作為標(biao)準，而求(qiu)出其他物(wu)質的(de)保(bao)留(liu)值對(dui)此標(biao)準物(wu)的(de)比值，稱為相(xiang)對(dui)保(bao)留(liu)值。
9、儀器噪音：基線的不穩定程(cheng)度(du)稱(cheng)噪音。
10、基(ji)流(liu)(liu)：氫焰色(se)譜，在(zai)沒(mei)有(you)進樣(yang)時，儀(yi)器本身(shen)存在(zai)的基(ji)始電(dian)流(liu)(liu)（底電(dian)流(liu)(liu)），簡稱基(ji)流(liu)(liu)
六、一般選擇載氣(qi)的依據是什么(me)？氣(qi)相色譜(pu)常用的載氣(qi)有哪些？
答(da)：作(zuo)為(wei)氣(qi)(qi)(qi)相色譜載(zai)氣(qi)(qi)(qi)的(de)氣(qi)(qi)(qi)體，要求要化學穩定性好；純(chun)度(du)高(gao)；******便宜(yi)并易取得；能適合于所用的(de)檢測器(qi)。常(chang)用的(de)載(zai)氣(qi)(qi)(qi)有氫氣(qi)(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)(qi)、氬氣(qi)(qi)(qi)、氦氣(qi)(qi)(qi)、二(er)氧化碳氣(qi)(qi)(qi)等等。
七、載(zai)氣為(wei)什么要凈化？應如何凈化？
答：所謂凈(jing)(jing)化，***是除(chu)去載氣(qi)中的(de)一些有(you)機物、微量氧，水分等雜(za)(za)質，以提高載氣(qi)的(de)純(chun)度(du)。不純(chun)凈(jing)(jing)的(de)氣(qi)體(ti)作載氣(qi)，可導(dao)致柱失效，樣品變(bian)化，氫焰(yan)色譜可導(dao)致基流(liu)噪音增大，熱導(dao)色譜可導(dao)致鑒定器線性變(bian)劣等，所以載氣(qi)必(bi)須經過(guo)凈(jing)(jing)化。一般均采(cai)用化學(xue)處(chu)理的(de)方法除(chu)氧，如用活(huo)性銅(tong)除(chu)氧；采(cai)用分子篩、活(huo)性碳(tan)等吸附劑除(chu)有(you)機雜(za)(za)質；采(cai)用矽膠(jiao)，分子篩等吸附劑除(chu)水分。
八、試(shi)樣(yang)的進(jin)樣(yang)方法有哪(na)些？
答：色(se)譜(pu)分離要(yao)求在***短的時間內，以“塞子”形式打進(jin)一(yi)定量的試樣，進(jin)樣方法可分為(wei)：
１、氣體試(shi)樣：
大致進樣方法有四種：
（１）注射器進樣(yang)(yang)（２）量管進樣(yang)(yang)（３）定體(ti)積進樣(yang)(yang)（４）氣體(ti)自動(dong)進樣(yang)(yang)。
一(yi)般常(chang)用注射器(qi)進(jin)樣(yang)及氣體(ti)自動(dong)進(jin)樣(yang)。注射器(qi)進(jin)樣(yang)的(de)優點(dian)是使用靈活，方法簡(jian)便，但進(jin)樣(yang)量重復性(xing)(xing)較差。氣體(ti)自動(dong)進(jin)樣(yang)是用定量閥進(jin)樣(yang)，重復性(xing)(xing)好，且可自動(dong)操作。
２、液(ye)體試樣(yang)(yang)(yang)：一般用微量注射器進樣(yang)(yang)(yang)，方(fang)法簡便，進樣(yang)(yang)(yang)迅速。也可采用定量自動進樣(yang)(yang)(yang)，此法進行重復性(xing)良好。
３、固體(ti)試樣(yang)(yang)：通常用(yong)溶劑(ji)將試樣(yang)(yang)溶解，然(ran)后采(cai)用(yong)和液(ye)體(ti)進(jin)樣(yang)(yang)同樣(yang)(yang)方法進(jin)樣(yang)(yang)。也有(you)用(yong)固體(ti)進(jin)樣(yang)(yang)器進(jin)樣(yang)(yang)的。
九、簡(jian)述在氣(qi)(qi)相色譜分析中柱長、柱內(nei)徑、柱溫(wen)、載氣(qi)(qi)流速、固定(ding)相、進樣(yang)等操作條件對分離的影(ying)響？
答：操作條件對于色譜分離有(you)很大影響。
１、柱(zhu)(zhu)(zhu)長(chang)，柱(zhu)(zhu)(zhu)內徑(jing)(jing)：一般講，柱(zhu)(zhu)(zhu)管增長(chang)，可(ke)改(gai)善分(fen)(fen)離能(neng)力，短則(ze)組(zu)分(fen)(fen)餾出(chu)的快些(xie)；柱(zhu)(zhu)(zhu)內徑(jing)(jing)小分(fen)(fen)離效(xiao)果好，柱(zhu)(zhu)(zhu)內徑(jing)(jing)大處(chu)理量大，但柱(zhu)(zhu)(zhu)內徑(jing)(jing)過大，將導(dao)致擔體(ti)不能(neng)均(jun)勻地分(fen)(fen)布在色(se)譜柱(zhu)(zhu)(zhu)中。分(fen)(fen)析用柱(zhu)(zhu)(zhu)管一般內徑(jing)(jing)為３－６毫米，柱(zhu)(zhu)(zhu)長(chang)為１－４米。
２、柱(zhu)溫(wen)(wen)：是一個重要的(de)操(cao)作變數，直接(jie)影響(xiang)分(fen)(fen)(fen)離(li)效能(neng)和分(fen)(fen)(fen)析速度。選(xuan)擇柱(zhu)溫(wen)(wen)的(de)根據是混合物(wu)的(de)沸點范圍，固(gu)定液的(de)配比(bi)和鑒定器的(de)靈(ling)敏度。提高(gao)(gao)柱(zhu)溫(wen)(wen)可縮短(duan)分(fen)(fen)(fen)析時(shi)間；降低柱(zhu)溫(wen)(wen)可使色(se)譜柱(zhu)選(xuan)擇性增大，有利于(yu)(yu)(yu)組分(fen)(fen)(fen)的(de)分(fen)(fen)(fen)離(li)和色(se)譜柱(zhu)穩定性提高(gao)(gao)，柱(zhu)壽命(ming)延長。一般采用(yong)等(deng)于(yu)(yu)(yu)或(huo)高(gao)(gao)于(yu)(yu)(yu)數十(shi)度于(yu)(yu)(yu)樣品的(de)平均沸點的(de)柱(zhu)溫(wen)(wen)為較合適(shi)，對易(yi)揮發(fa)樣用(yong)低柱(zhu)溫(wen)(wen)，不易(yi)揮發(fa)的(de)樣品采用(yong)高(gao)(gao)柱(zhu)溫(wen)(wen)。
３、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要(yao)原(yuan)因之一。一般講(jiang)流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對(dui)分離都有(you)不利的影響。流速要(yao)求要(yao)平穩，常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升(sheng)之間。
４、固定相：固定相是(shi)由固體(ti)吸附(fu)劑或(huo)涂有固定液的擔體(ti)構成。
（１）固體(ti)吸附劑(ji)或擔體(ti)粗細：一般采用40-60目(mu)、60-80目(mu)、80-100目(mu)。當用同等長度的柱子(zi)，顆粒(li)細的分離效率***要比(bi)粗的好些。
（２）固定液(ye)含(han)量：固定液(ye)含(han)量對分(fen)離效率(lv)的影(ying)響很大，它與擔體的重(zhong)量比一般用15%-25%。比例過(guo)大有損(sun)于分(fen)離，比例過(guo)小會使色譜(pu)峰拖尾。
５、進(jin)(jin)(jin)樣(yang)：一(yi)(yi)般講進(jin)(jin)(jin)樣(yang)快(kuai)，進(jin)(jin)(jin)樣(yang)量(liang)(liang)小，進(jin)(jin)(jin)樣(yang)溫度(du)(du)高其分離效果好(hao)。對進(jin)(jin)(jin)液體樣(yang)，速度(du)(du)要(yao)快(kuai)，汽化溫度(du)(du)要(yao)高于樣(yang)品中高沸(fei)(fei)點組分的(de)沸(fei)(fei)點值(zhi)，一(yi)(yi)次(ci)汽化，******色譜峰形不致展寬(kuan)、使柱(zhu)(zhu)效高。當進(jin)(jin)(jin)樣(yang)量(liang)(liang)在一(yi)(yi)定限度(du)(du)時，色譜峰的(de)半峰寬(kuan)是不變的(de)。若(ruo)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)量(liang)(liang)過多***會造成色譜柱(zhu)(zhu)超載。一(yi)(yi)般講柱(zhu)(zhu)長增加(jia)四(si)倍，樣(yang)品的(de)許可量(liang)(liang)增加(jia)一(yi)(yi)倍。對于常規分析(xi)，液體進(jin)(jin)(jin)樣(yang)量(liang)(liang)為1-20微升(sheng)；氣(qi)體進(jin)(jin)(jin)樣(yang)量(liang)(liang)為0.1-5毫(hao)升(sheng)。
十(shi)、色譜柱管(guan)材(cai)料(liao)應根(gen)據什么(me)原則(ze)選擇？常用的柱管(guan)是由什么(me)材(cai)質制成(cheng)的？
答：對色譜柱管(guan)材質，應按(an)如(ru)下要求選擇：
１、應與固定相、試樣、載氣不(bu)起化學(xue)反(fan)應。
２、要(yao)易(yi)于加工成型。
３、管(guan)內壁應光滑，橫(heng)截(jie)面應均(jun)勻呈圓(yuan)形(xing)(xing)。一般(ban)色譜(pu)柱管(guan)形(xing)(xing)狀呈Ｕ型(xing)或螺旋(xuan)形(xing)(xing)，大多由銅(tong)、不銹鋼，玻璃(li)等材質制(zhi)成。
十一、新的色譜(pu)柱管（銅或不銹鋼(gang)管）應(ying)怎樣(yang)處理(li)后方(fang)能使用？
答：新柱(zhu)管(guan)應先用(yong)稀(xi)酸(suan)(suan)或稀(xi)堿（1:1鹽酸(suan)(suan)或氫氧(yang)化鈉）洗(xi)滌，以除去油污等(deng)臟(zang)垢，而后用(yong)自來水沖洗(xi)，繼而用(yong)蒸餾水沖洗(xi)至中性，再用(yong)干(gan)凈的空氣吹(chui)洗(xi)并烘干(gan)后，即可使用(yong)了。
十(shi)二(er)、什么叫(jiao)擔(dan)體(ti)？對擔(dan)體(ti)有哪些要求？
答：擔體是一種多孔性化學惰性固體，在氣相色譜中用來支撐固定(ding)液。對擔體有如下幾點要求：
１、表面積較大，一(yi)般應在(zai)0.5-2米/克(ke)之間；
２、具有化(hua)學惰性和熱穩(wen)定(ding)性；
３、有一定(ding)的機械強度(du)，使涂漬(zi)和填充過程不引起粉碎；
４、有適當的孔(kong)隙結構，利于兩(liang)相間快(kuai)速(su)傳質；
５、能(neng)制成均(jun)勻的球狀(zhuang)顆粒，利于氣(qi)相滲透和填充均(jun)勻性好(hao)；
６、有(you)很好的(de)浸潤性，便于固定液的(de)均勻分布。******滿足(zu)上(shang)述要求的(de)擔體是困難的(de)，人們在(zai)實踐中只(zhi)能(neng)找出(chu)性能(neng)比(bi)較優良的(de)擔體。
十(shi)三、擔體分幾類？其特點如何(he)？
答：通(tong)常分為硅藻(zao)土和非硅藻(zao)土兩大類，每一類又有(you)種(zhong)種(zhong)小(xiao)類。
1、硅(gui)藻土類型(xing)：
（１）白色的：表面積小，疏松，質脆，吸附性(xing)能小，經適(shi)當處(chu)理，可(ke)分析強極性(xing)組分；
（２）紅色(se)的：有較大的表面積和較好的機械(xie)強度，但吸附(fu)性(xing)較大。
2、非(fei)硅藻(zao)土(tu)類型：
（１）氟擔體：表面惰性(xing)好(hao)，可用來分析高極性(xing)和(he)腐(fu)蝕性(xing)物質，但(dan)裝柱不易(yi)，柱效(xiao)率低(di)些。
（２）玻璃(li)微(wei)球：表面積小(xiao)，用它做擔體柱溫(wen)可以大大降低，而(er)分離******且(qie)快(kuai)速。但涂漬(zi)困(kun)難，柱效低。
（３）多(duo)孔性高(gao)聚物小球：機械強度高(gao)，熱(re)穩定性好，吸附性低，耐腐蝕，分離效率高(gao)，是一種性能(neng)優(you)良(liang)的(de)新型(xing)色譜固(gu)定相。
（４）炭分(fen)子篩：中性(xing)(xing)，表面積大，強(qiang)度高(gao)，祛壽命長，在微量分(fen)析上有無(wu)比的(de)優(you)越(yue)性(xing)(xing)。
（５）活性炭：可以(yi)單獨做為(wei)固(gu)定相(xiang)。
（６）沙：主(zhu)要(yao)用于分(fen)離(li)金屬。
十四、一般(ban)常用(yong)的擔體有哪幾種？各(ge)屬哪類(lei)？
答：101擔體：為白(bai)色硅(gui)藻土擔體；
102擔體：為白色硅(gui)藻土擔體；
celite545：為白色(se)硅藻(zao)土擔(dan)體；
201擔體：為紅(hong)色硅藻(zao)土擔體；
6201擔(dan)體：為紅(hong)色(se)硅(gui)藻土擔(dan)體；
C-22保(bao)溫磚：為(wei)紅色(se)硅藻(zao)土擔體；
chromosorb：為紅色硅藻(zao)土擔體。
十五(wu)、使(shi)用擔(dan)體為何(he)要(yao)進(jin)行處理？一般處理的方法有哪些(xie)？
答：常用的(de)擔(dan)體表面并非惰性，它具有不同程度的(de)催化(hua)作用和(he)吸附性（特別是固定液含量低時(shi)和(he)分(fen)離極(ji)性物質時(shi)）造成峰拖尾和(he)柱效下降，保留值改(gai)變等影(ying)響(xiang)，因而需要預處理(li)。現將一般處理(li)方(fang)法簡述(shu)如下：
１、酸(suan)洗法(fa)：用濃鹽酸(suan)加(jia)熱處(chu)理(li)擔體20-30分鐘，然后用自來水(shui)沖洗至中性，再用甲(jia)醇漂洗，烘干(gan)備用。此法(fa)主要除去擔體表面的鐵(tie)等(deng)無機(ji)物雜質。
２、堿(jian)(jian)洗法：用(yong)(yong)(yong)(yong)10%的(de)(de)氫(qing)氧(yang)化鈉(na)或5%的(de)(de)氫(qing)氧(yang)化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔體，然后用(yong)(yong)(yong)(yong)水沖洗至中性，再用(yong)(yong)(yong)(yong)甲醇漂(piao)洗，烘干備用(yong)(yong)(yong)(yong)。堿(jian)(jian)洗的(de)(de)目的(de)(de)是除去表(biao)面(mian)(mian)的(de)(de)三氧(yang)化二(er)鋁等(deng)酸性作用(yong)(yong)(yong)(yong)點，但往(wang)往(wang)在表(biao)面(mian)(mian)上殘留微量的(de)(de)游離(li)堿(jian)(jian)，它能分解或吸附一些非堿(jian)(jian)性物質，使(shi)用(yong)(yong)(yong)(yong)時(shi)要注意。
３、硅(gui)烷化(hua)(hua)：用(yong)硅(gui)烷化(hua)(hua)試劑(ji)和(he)擔(dan)體(ti)表面的硅(gui)醇、硅(gui)醚基(ji)團起反(fan)應，除(chu)去表面的氫(qing)鍵結(jie)合能(neng)力，可以改進擔(dan)體(ti)的性能(neng)。常用(yong)的硅(gui)烷化(hua)(hua)試劑(ji)有二甲基(ji)二氯硅(gui)烷和(he)六甲基(ji)二硅(gui)胺。
４、釉化(hua)：把欲(yu)處理(li)的擔(dan)體(ti)(ti)在(zai)２%~3%的碳酸(suan)(suan)鈉－碳酸(suan)(suan)鉀(jia)（１：１）水溶液(ye)中浸(jin)泡一天(tian)，烘(hong)干后(hou)先在(zai)870度下煅燒(shao)3.5小時，然后(hou)升溫到980度煅燒(shao)約40分鐘。經過這樣處理(li)，擔(dan)體(ti)(ti)表面形(xing)成(cheng)一層(ceng)玻璃化(hua)的釉質，故稱“釉化(hua)擔(dan)體(ti)(ti)”。這種擔(dan)體(ti)(ti)的吸附性(xing)能(neng)小，強度大，當(dang)固定液(ye)中加(jia)入少量的去尾劑后(hou)，能(neng)分析(xi)如醇(chun)、酸(suan)(suan)等(deng)極性(xing)較強的物(wu)質。但對非極性(xing)物(wu)質柱效(xiao)能(neng)則(ze)稍有下降。此外甲(jia)醇(chun)和甲(jia)酸(suan)(suan)等(deng)物(wu)質在(zai)釉化(hua)擔(dan)體(ti)(ti)上(shang)有一定的不可逆化(hua)學吸附，在(zai)定量分析(xi)時應予(yu)以注(zhu)意。
５、其他純化方(fang)法(fa)：凡是(shi)用化學反應來除去活性作用點或(huo)用物(wu)理(li)復蓋(gai)以達到純化擔體表面性質的方(fang)法(fa)都可(ke)以使用。
十六、常用的擔體目數為多少？
答：常用(yong)的(de)4-6毫米內(nei)(nei)徑的(de)色譜(pu)(pu)柱(zhu)：對于較長色譜(pu)(pu)柱(zhu)，選(xuan)用(yong)擔體目(mu)(mu)數(shu)一般為40-80目(mu)(mu)；對于較短色譜(pu)(pu)柱(zhu)選(xuan)用(yong)擔體目(mu)(mu)數(shu)一般為80-100目(mu)(mu)（每英寸內(nei)(nei)的(de)篩孔數(shu)目(mu)(mu)為目(mu)(mu)）。
十七、常用的擔體怎樣(yang)選擇？
答：各種(zhong)擔(dan)體，名(ming)目繁多。在(zai)常用硅藻土擔(dan)體中：
紅色擔體（如6201、201），可用于非極性(xing)(xing)或弱極性(xing)(xing)物質的分離(li)。
白色擔體（如101）可用(yong)于極(ji)性(xing)(xing)物(wu)質或堿性(xing)(xing)物(wu)質。
釉(you)化紅(hong)色(se)擔體（如301）可用于中等極性物質。
硅烷化白(bai)色擔體可(ke)用于強極性氫鍵型(xing)物質(zhi)如廢(fei)水測定。
分離酸性物質，如酚類，要(yao)用酸洗處理(li)的擔(dan)體(ti)。
分離堿(jian)性物(wu)質，如(ru)乙醇胺，要(yao)用堿(jian)洗處理的擔體。
微量分析要(yao)用硅烷化(hua)的擔體。
有些特殊(shu)的情況下要用特殊(shu)的擔體，如氟擔體分離異氰酸酯類。
但是在普通的常量分析中，對(dui)擔體可(ke)以不必過份(fen)講(jiang)究，甚至(zhi)如(ru)耐火磚(zhuan)粉粒，玻璃(li)珠砂和(he)海沙也可(ke)以使(shi)用。
十八、何謂固體固定相？大體可(ke)分為(wei)幾(ji)類？
答：指直接裝填到色譜柱(zhu)中作為固(gu)定相的具有活性的多孔性固(gu)體物質(zhi)。固(gu)體固(gu)定相大體可分(fen)為三類：
******類(lei)是吸附劑。如：分子篩(shai)、硅膠、活性炭(tan)、氧(yang)化(hua)鋁(lv)等(deng)；
******類是高分子聚合(he)物(wu)。如國內的GDX型高分子多孔微球，國外Ｐorapak系列等；
第三類(lei)是(shi)(shi)化(hua)學(xue)鍵合固(gu)(gu)定相。在氣相色譜中(zhong)，通(tong)(tong)常是(shi)(shi)將固(gu)(gu)定液涂(tu)敷在載體表面(mian)上。采用化(hua)學(xue)鍵合固(gu)(gu)定相分析極性或非(fei)極性物質通(tong)(tong)常都(dou)能夠得到(dao)對稱峰，柱效(xiao)很高，固(gu)(gu)定相的熱(re)穩定性也有所改善(shan)。
十九、什么是固定液(ye)？對固定液(ye)有(you)哪些要求？
答：一(yi)般是一(yi)種高(gao)沸點(dian)(dian)的有機物(wu)的液(ye)膜(mo)，通過對不同(tong)(tong)組(zu)份的不同(tong)(tong)分(fen)子間(jian)的作用(yong)，使(shi)組(zu)份在色(se)(se)譜柱中(zhong)得到分(fen)離。對氣相(xiang)色(se)(se)譜用(yong)的固定液(ye)，一(yi)般有如下幾點(dian)(dian)要求：
１、在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩定(ding)性好(hao)，與被(bei)分析物(wu)理或載氣不產生不可逆反應；
２、在(zai)操作溫度下呈液(ye)(ye)態(tai)，而(er)且粘度愈(yu)低(di)愈(yu)好。物質在(zai)高粘度的(de)固定液(ye)(ye)中傳質速度慢，柱效率(lv)因而(er)降低(di)。這(zhe)決定固定液(ye)(ye)的(de)******使用溫度；
３、能牢固地(di)附著在(zai)載(zai)體上，并形成均勻(yun)和結構穩定的(de)薄層；
４、被(bei)分(fen)離(li)的(de)物(wu)質必須在其中有(you)一定(ding)的(de)溶解度(du)，不然(ran)***會(hui)很快地被(bei)載氣帶走而不能在兩相(xiang)之(zhi)間進行分(fen)配；
５、對(dui)沸點相近而類型(xing)不同的物質有分離(li)能力，即(ji)保留一種(zhong)類型(xing)化合物的能力大于另一種(zhong)類型(xing)。這(zhe)種(zhong)分離(li)能力即(ji)是(shi)固定(ding)液的選擇(ze)性。
二十(shi)、固定液的選擇原則有(you)哪些？
答：根據被(bei)(bei)分離組分和固(gu)(gu)定液分子間(jian)的相互作(zuo)用關系(xi)，固(gu)(gu)定液的選擇一般根據所謂的“相似性(xing)原則(ze)”，即固(gu)(gu)定液的性(xing)質與被(bei)(bei)分離組分之間(jian)的某些(xie)相似性(xing)，如官能(neng)團(tuan)、化(hua)學鍵、極性(xing)、某些(xie)化(hua)學性(xing)質等，性(xing)質相似時，兩(liang)種分子間(jian)的作(zuo)用力***強，被(bei)(bei)分離組分在固(gu)(gu)定液中的溶解度***大，分配系(xi)數(shu)大，因(yin)而(er)保留時間(jian)***長；反之溶解度小，分配系(xi)數(shu)小，因(yin)而(er)能(neng)很快流出(chu)色譜柱。
下面***不(bu)同情(qing)況進(jin)行討論：
a、分(fen)離極(ji)(ji)性(xing)(xing)化合(he)物，采(cai)用極(ji)(ji)性(xing)(xing)固定液。這時樣品各(ge)組分(fen)與(yu)固定液分(fen)子間作用力(li)主要是定向力(li)和誘導力(li)，各(ge)組分(fen)出(chu)峰(feng)次序(xu)按極(ji)(ji)性(xing)(xing)順序(xu)，極(ji)(ji)性(xing)(xing)小的先出(chu)峰(feng)，極(ji)(ji)性(xing)(xing)越大，出(chu)峰(feng)越慢；
b、分(fen)離非極(ji)性(xing)(xing)化合物(wu)，應用(yong)非極(ji)性(xing)(xing)固(gu)定液，樣品各組(zu)分(fen)與固(gu)定液分(fen)子間作用(yong)力是色散力，沒(mei)有特殊(shu)選擇性(xing)(xing)，這(zhe)時各組(zu)分(fen)按沸點順序(xu)出峰(feng)，沸點低的先出峰(feng)。對于(yu)沸點相近的異(yi)構(gou)物(wu)的分(fen)離，效率(lv)很(hen)低；
c、分離非極(ji)(ji)性(xing)和(he)極(ji)(ji)性(xing)化(hua)合(he)物(wu)的混合(he)物(wu)時(shi)，可用極(ji)(ji)性(xing)固(gu)定液，這時(shi)非極(ji)(ji)性(xing)組分先餾(liu)出(chu)，固(gu)定液極(ji)(ji)性(xing)越強，非極(ji)(ji)性(xing)組分越易流出(chu)；
d、對于能(neng)(neng)形(xing)(xing)成氫(qing)鍵(jian)的(de)(de)樣品(pin)。如醇、酚、胺(an)和水(shui)的(de)(de)分(fen)離(li)，一(yi)般(ban)選擇極性(xing)(xing)或氫(qing)鍵(jian)型的(de)(de)固(gu)定(ding)液(ye)(ye)，這(zhe)時(shi)依組分(fen)和固(gu)定(ding)液(ye)(ye)分(fen)子間形(xing)(xing)成氫(qing)鍵(jian)能(neng)(neng)力大小進行(xing)分(fen)離(li)。“相似相容性(xing)(xing)原則”是選擇固(gu)定(ding)液(ye)(ye)的(de)(de)一(yi)般(ban)原則，有(you)(you)時(shi)利用(yong)(yong)現有(you)(you)的(de)(de)固(gu)定(ding)液(ye)(ye)不(bu)能(neng)(neng)達(da)到滿(man)意的(de)(de)分(fen)離(li)結(jie)果(guo)時(shi)，往(wang)往(wang)采用(yong)(yong)“混(hun)合(he)固(gu)定(ding)液(ye)(ye)”，應(ying)用(yong)(yong)兩種(zhong)或兩種(zhong)以上(shang)性(xing)(xing)質各不(bu)相同的(de)(de)，按適合(he)比(bi)例(li)混(hun)合(he)的(de)(de)固(gu)定(ding)液(ye)(ye)，使(shi)分(fen)離(li)有(you)(you)比(bi)較滿(man)意的(de)(de)選擇性(xing)(xing)，又不(bu)致(zhi)使(shi)分(fen)析時(shi)間延長(chang)。然而(er)，在(zai)實(shi)際工(gong)作中選擇固(gu)定(ding)液(ye)(ye)往(wang)往(wang)是參考資料或文獻(xian)介紹(shao)的(de)(de)實(shi)例(li)來選用(yong)(yong)固(gu)定(ding)液(ye)(ye)的(de)(de)。
廿(nian)一、混合固定液的處理方法有幾種？
答：混合固定液的處理方法有三種：
１、分別涂漬于擔體后再混合；
２、將固定液混合后再涂漬，注意這時所用的固定液都應溶解在同一個溶劑里；
３、分別涂漬，分別填裝入按比例長短的色譜柱，***后再將它們串接起來。
上述三種處理方法，結果基(ji)本相(xiang)同，但對于特殊(shu)的(de)分(fen)離(li)，有些(xie)也(ye)會(hui)有差異(yi)。
廿(nian)二、常用的固定液涂(tu)量為多(duo)少合適？
答：由于(yu)固(gu)(gu)定(ding)液含(han)(han)量(liang)(liang)對(dui)分離效率的(de)(de)影(ying)響很(hen)大。所(suo)以(yi)(yi)它與擔(dan)體(ti)(ti)的(de)(de)重量(liang)(liang)比(bi)(bi)例(li)(li)，低比(bi)(bi)例(li)(li)為(wei)5%，一般(ban)用(yong)15%-25%。液體(ti)(ti)比(bi)(bi)例(li)(li)再大，則(ze)被分析的(de)(de)樣品(pin)在比(bi)(bi)較厚的(de)(de)液膜上(shang)有(you)擴散現象，有(you)損(sun)于(yu)分離；液體(ti)(ti)比(bi)(bi)例(li)(li)太低時，則(ze)由于(yu)液膜太薄(bo)，擔(dan)體(ti)(ti)表面(mian)(mian)上(shang)殘余的(de)(de)吸附能(neng)力會(hui)顯示出來，使色(se)譜峰拖尾。由于(yu)低比(bi)(bi)例(li)(li)能(neng)促(cu)進(jin)平衡的(de)(de)建(jian)立(li)，可(ke)以(yi)(yi)用(yong)較高的(de)(de)載氣流速，所(suo)以(yi)(yi)用(yong)低的(de)(de)液體(ti)(ti)比(bi)(bi)例(li)(li)，再加上(shang)少量(liang)(liang)樣品(pin)，能(neng)縮(suo)短分析時間(jian)。對(dui)硅藻土擔(dan)體(ti)(ti)固(gu)(gu)定(ding)液含(han)(han)量(liang)(liang)可(ke)大些15-30％；由于(yu)氟擔(dan)體(ti)(ti)表面(mian)(mian)積較小，所(suo)以(yi)(yi)***多只能(neng)10％；至于(yu)玻璃微球由于(yu)表面(mian)(mian)積特(te)小，固(gu)(gu)定(ding)液含(han)(han)量(liang)(liang)便只能(neng)保持在0.25％左右。
廿三、配柱時常用的(de)固定液溶劑(ji)(ji)有哪些？選用溶劑(ji)(ji)的(de)原則是什(shen)么？
答：常用的溶(rong)(rong)劑有：甲(jia)醇(chun)、乙醇(chun)、乙醚(mi)、丙酮、正丁醇(chun)、正己烷、石油醚(mi)、苯、甲(jia)苯和(he)氯仿等等。選用的原則(ze)是：１、溶(rong)(rong)解性好(hao)，２、不與固定(ding)液起化學反(fan)應，３、沸點低，４、毒(du)性小。
廿四、配柱時在擔體(ti)上涂漬固(gu)定液采用的常規方法是什么？
答：一般配常用(yong)(yong)(yong)的色譜柱，大都采用(yong)(yong)(yong)“常規”涂漬(zi)法，其簡要操作為(wei)：取(qu)所需量的固定液(ye)，用(yong)(yong)(yong)適量（能(neng)浸過擔(dan)體(ti)）的溶(rong)劑溶(rong)解(jie)，將擔(dan)體(ti)緩緩倒入其中，隨到隨攪，而后用(yong)(yong)(yong)紅(hong)外燈照射（或用(yong)(yong)(yong)水浴蒸(zheng)發(fa)）以趕走溶(rong)劑，則固定液(ye)***附著于(yu)擔(dan)體(ti)上了。
廿五、色(se)譜柱的常用填充(chong)方法有哪些(xie)？
答(da)：固(gu)定相填(tian)充的好壞，將直接(jie)影響柱(zhu)效(xiao)率。通(tong)常多用泵抽填(tian)充法(fa)，即(ji)把色譜(pu)柱(zhu)的一(yi)端(duan)塞(sai)上(shang)玻璃棉，接(jie)真空(kong)泵，另一(yi)端(duan)接(jie)一(yi)漏斗，在抽吸下(xia)加入(ru)固(gu)定相，邊裝(zhuang)邊敲打色譜(pu)柱(zhu)，至固(gu)定相不再進入(ru)為(wei)止。裝(zhuang)好后，塞(sai)上(shang)玻璃棉。裝(zhuang)柱(zhu)要(yao)求(qiu)要(yao)填(tian)充得均(jun)勻，緊(jin)密，切忌有(you)空(kong)隙。
廿六、新裝填的色譜柱為什么要(yao)老化一(yi)段(duan)時間(jian)才能使用？
答(da)：裝填好(hao)的(de)色譜柱，連接于儀器(qi)上后，應先(xian)試壓，試漏，而后在恒定的(de)溫度下(xia)用載氣吹洗(xi)數小時后承(cheng)受分析，一(yi)(yi)般稱(cheng)此(ci)為柱子的(de)老化過程。老化的(de)目的(de)是把(ba)固定相的(de)殘存溶劑(ji)，低沸點雜質，低分子量固定液等(deng)趕走(zou)，使記錄器(qi)基(ji)線平直，并在老化溫度下(xia)使固定液在擔體表面有一(yi)(yi)個再分布(bu)過程，從而涂得更加均(jun)勻牢固。裝填好(hao)的(de)色譜柱，經過老化一(yi)(yi)段時間后，柱效及性能(neng)均(jun)穩定了，這樣(yang)才可使用。
廿七、色譜柱失效后有哪些表現？其失敗原因是(shi)什么？
答：色譜柱失效(xiao)主(zhu)要(yao)表現為色譜分(fen)離不好和組分(fen)保(bao)留時(shi)間(jian)顯(xian)著(zhu)變短。色譜柱失效(xiao)的主(zhu)要(yao)原(yuan)因是：對氣固(gu)色譜來說(shuo)是固(gu)定(ding)相(xiang)的活性(xing)或(huo)吸(xi)附性(xing)能降低了，對氣液色譜來說(shuo)，是使用過程中固(gu)定(ding)液逐漸流失所致。
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